石墨烯因其獨特的二維結構和優異的電學、熱學、機械性能，在能源、電子、生物醫學等領域展現出廣闊的應用前景。傳統石墨烯制備方法如機械剝離、化學氣相沉積等存在成本高、產量低或環境不友好等問題。近年來，亞臨界水熱/溶劑熱處理法作為一種綠色、高效的石墨烯合成與功能化技術，受到廣泛關注。本文基于Advanced Materials的最新綜述，系統總結該方法的最新研究進展。

亞臨界水熱/溶劑熱處理法通常在溫和的溫度（100–374°C）和壓力（低于水的臨界點）條件下進行，利用水或有機溶劑作為反應介質，實現石墨氧化物的還原、摻雜、功能化或直接由前驅體制備石墨烯。與超臨界流體技術相比，該方法操作條件更溫和，設備要求低，且易于規?；?。

在石墨烯制備方面，亞臨界水熱法已成功用于高效還原氧化石墨烯，所得產物具有較高的碳氧比和導電性。例如，以水為溶劑，在200–250°C下處理氧化石墨烯懸浮液，可得到缺陷較少、電導率接近1000 S/m的石墨烯薄膜。通過調控溶劑組成（如添加醇類、氨水等），可實現氮、硫等雜原子的摻雜，顯著提升石墨烯的電催化性能。

在功能化應用方面，亞臨界溶劑處理為石墨烯復合材料的設計提供了新思路。研究人員通過在反應體系中引入聚合物、金屬納米粒子或生物分子，一步法合成了石墨烯/聚合物導電復合材料、石墨烯負載催化劑及生物傳感器等。這些材料在柔性電子、能源存儲及生物檢測中表現出優異性能。

盡管亞臨界水熱/溶劑熱處理法在石墨烯材料制備中取得顯著進展，仍面臨一些挑戰，如反應機理尚不明確、產物結構可控性有待提高、大規模生產中的能耗與成本優化等。未來研究可聚焦于原位表征技術的應用、溶劑-前驅體相互作用的深入解析，以及連續流反應器的開發，以推動該技術的工業化應用。

亞臨界水熱/溶劑熱處理法為石墨烯材料的綠色、可控制備提供了有效途徑，隨著基礎研究和工藝優化的不斷深入，有望在多功能石墨烯材料領域發揮更大作用。